物質の代表として吸着等温線を作成し,特定濃度での吸着量によって評価する。気相吸着は,溶剤蒸気の. この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,日本無機薬品協会, (JICIA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべき, との申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。, これによって,JIS K 1474:2007は改正され,この規格に置き換えられた。, この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意, を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実, 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの, 注記 試料によっては,粒度表示が180〜75 μmのように150 μmをまたぐことがある。この試料の試, なお,使用目的に応じて,試験項目は,この中から受渡当事者間で取り決めることができる。, 試料の採取は,JIS M 8100及びJIS M 8811によって,全体を代表するように採取する。, 試験の一般事項は,JIS K 0050,JIS K 0115,JIS K 0121及びJIS K 0127による。, 活性炭による吸着は,液相吸着及び気相吸着がある。液相吸着は,よう素及びメチレンブルーを被吸着, 物質の代表として吸着等温線を作成し,特定濃度での吸着量によって評価する。気相吸着は,溶剤蒸気の, a) 要旨 吸着等温線は,一定温度において平衡状態にある被吸着物質の濃度と吸着量との関係を示すも, ので,残留濃度をグラフの横軸に,活性炭単位質量当たりの吸着量を縦軸にプロットして図示する。, b) 試料調製方法 粉末試料の場合は,そのままの状態で115±5 ℃に調節した恒温乾燥器中で3時間乾, 燥した後,デシケーター[乾燥剤としてシリカゲルを使用(以下,特に記載のない場合には同じ。)], 中で放冷する。粒状試料の場合は,試料をJIS Z 8801-1に規定する網ふるい45 μm(ふるいの枠の寸, 法:ふるい面から上の内径75 mm)を90 %以上通過するまで粉砕し,上記の方法で乾燥する。, 注記 粒状試料を粉砕する場合は,粉砕器の摩耗などによる試料汚染に注意する。試料汚染が生じ, た場合,吸着性能試験などに影響を与えることがあり,汚染を確認する方法として強熱残分, c) 試験溶液 試験溶液は,吸着の対象となる溶液を使用する。吸着性能は,溶媒の種類,被吸着物質の, 濃度,共存成分,温度,pH,接触時間などの諸因子によって影響されるので,試験目的に応じて条件, d) 装置及び器具 装置及び器具は,活性炭吸着の操作条件に応じて,次のものから選定する。, 2) 振とう機 振幅が水平方向に40〜50 mm,1分間に100〜250回往復できるもの。, 3) 遠心分離機 容量50 mLの沈殿管を1分間に2 000〜4 000回転できるもの。, 6) ろ紙 JIS P 3801に規定する5種Cのもので,直径110 mmのもの。, 9) 高速振動試料粉砕機 JIS Z 8801-1に規定する網ふるい45 μmを90 %以上通過するように試料を粉, 1) 数個の容器に試験溶液をそれぞれ一定量入れ,これに試料を添加し,所定の温度を保ちながら吸着, 試料の添加量は,対象とする被吸着物質の種類,濃度及び試験の目的によって決まるが,期待す, る試料の吸着効果を満足するのに必要な添加量を含む範囲で,3点以上(例えば,各試験溶液100 mL, に試料を0.1 g,0.2 g,0.3 g,0.5 g…などのように。)添加する。, 2) ろ紙,ろ過膜(孔径0.45 μm),遠心分離機などを用いて,試料が漏れないように溶液と試料とを分, 3) 分離した各溶液中の被吸着物質を定量し,各平衡濃度(残留濃度)を求める。定量方法は,被吸着, 物質の特性に適合した方法を採用する。着色物質については,吸光度などで表示することもできる。, 5) 両対数グラフ上に,被吸着物質の残留濃度を横軸に,試料単位質量当たりの被吸着物質吸着量を縦, 6) 目的とする範囲の等温線が得られなかった場合は,試料量を増減して,再度試験する。また,試験, を行う際には,あらかじめ吸着時間を変えて吸着量が一定になる,すなわち,平衡に達するまでの, a) 要旨 試料によう素溶液を加え,室温(20〜30 ℃)で吸着させた後,上澄み液を分離し,指示薬とし, てでんぷん溶液を加え,チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。残留しているよう素濃度から試料単位, 質量当たりの吸着量を求め,吸着等温線を作成し,その吸着等温線からよう素の残留濃度2.5 g/Lのと, 2) でんぷん溶液(10 g/L) JIS K 8659に規定するでんぷん(溶性)1 gに水約10 mLを加えてかき混, ぜ,熱水90 mL中にかき混ぜながら加え,約1分間煮沸した後,冷却し,その上澄み液を用いる。, 3) 0.1 mol/Lチオ硫酸ナトリウム溶液 JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物約25 g及, びJIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム約0.2 gを水1 Lに溶かし,よく振り混ぜ,栓をして2日, 標定 JIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のよう素酸カリウムを130±10 ℃に調節した恒, 温乾燥器中で2時間乾燥し,デシケーター中で30〜60分間放冷する。放冷後1〜1.5 gを1, mgの桁まではかりとり,水に溶かし全量フラスコ250 mLに移し入れ,水を標線まで加え, る。この中から20 mLを全量ピペットで共通すり合わせ三角フラスコ300 mLにとり,JIS, K 8913に規定するよう化カリウム2 g及び硫酸(1+5)5 mLを加え,直ちに栓をして静か, に振り混ぜ,暗所に5分間放置する。その後,水100 mLを加え,遊離したよう素をこの, 溶液で滴定し,よう素の黄色が薄くなったとき指示薬としてでんぷん溶液(10 g/L)1 mL, 4) 0.05 mol/Lよう素溶液 JIS K 8913に規定するよう化カリウム25.0 gを水約30 mLに溶かし,JIS K, 8920に規定するよう素約13 gを加えて溶かし,水で約1 Lとし,標定する。この溶液は,温度約, 標定 この溶液20 mLを全量ピペットでとり,0.1 mol/Lチオ硫酸ナトリウム溶液で滴定し,よう, 素の黄色が薄くなったとき指示薬としてでんぷん溶液(10 g/L)1 mLを加え,更に滴定を, 1) 試料の規定量を1 mgの桁まではかりとり,褐色共通すり合わせ三角フラスコ100 mLに移し入れ,, 0.05 mol/Lよう素溶液50 mLを全量ピペットで加える。試料添加量は,7.1.2.1 e) 1) によって,吸着, 2) 室温(20〜30 ℃)で振とう機を用いて15分間振とうした後,沈殿管50 mLに移し入れ,遠心分離, 機を用いて試料を沈殿させるか,又はろ過膜(孔径0.45 μm)を用いて,活性炭と溶液とを分離し, 3) この中から上澄み液10 mLを全量ピペットでとり,0.1 mol/Lチオ硫酸ナトリウム溶液で滴定し,よ, う素の黄色が薄くなったとき指示薬としてでんぷん溶液(10 g/L)1 mLを加え,更に滴定を続け,, 5) 試料単位質量当たりのよう素吸着量は,次の式(4)によって算出する。吸着量は10 mg/g刻みで表す。, 6) 4) 及び5) の計算から求めたよう素残留濃度及びよう素吸着量から,次の式(5)(フロインドリッヒ, 式)を対数式に直した式(6)を用い,両対数グラフ上に,よう素残留濃度(C)を横軸に,試料単位, 7) 6) で求めた吸着等温線から,よう素残留濃度2.5 g/Lの点の試料単位質量当たりのよう素吸着量を, e) よう素吸着性能の求め方の例 吸着等温線作成手順及びよう素吸着性能の求め方の例を,表1及び図, a) 要旨 試料にメチレンブルー溶液を加え,室温(20〜30 ℃)で吸着させた後ろ過し,ろ液の吸光度を, 測定し,残留濃度から試料単位質量当たりの吸着量を求め吸着等温線を作成する。この吸着等温線か, らメチレンブルーの残留濃度0.24 mg/Lのときの試料単位質量当たりの吸着量を求めてメチレンブル, 1) りん酸二水素カリウム(1/15 mol/L) JIS K 9007に規定するりん酸二水素カリウム9.08 gを水に, 2) りん酸水素二ナトリウム(1/15 mol/L) JIS K 9019に規定するりん酸水素二ナトリウム・12水23.88, 3) りん酸塩緩衝液(pH7) りん酸二水素カリウム溶液(1/15 mol/L)及びりん酸水素二ナトリウム溶, 4) メチレンブルー溶液 JIS K 8897に規定するメチレンブルー1.2 g(乾燥質量換算)を全量フラスコ, 1 000 mLにはかりとり,りん酸塩緩衝液(pH7)を標線まで加える。メチレンブルーは,乾燥する, と性状が変化するので,あらかじめその1 gを1 mgの桁まではかりとり,105±5 ℃に保った乾燥, 器中で4時間乾燥し,デシケーター中で放冷し,乾燥減量を求める。この数値を用いて次の式(7)か, 1) メチレンブルー溶液10 mLを全量ピペットで全量フラスコ500 mLにとり,りん酸塩緩衝液(pH7), を標線まで加える。この溶液から5 mL,10 mL,25 mL及び50 mLを全量ピペットでそれぞれ全量, 2) これらの液について,メチレンブルー溶液の濃度0.24〜2.4 mg/Lと波長665 nmにおける吸光度との, 1) 試料の規定量を1 mgの桁まではかりとり,共通すり合わせ三角フラスコ100 mLに移し入れ,メチ, レンブルー溶液25 mLを全量ピペットで加える。試料添加量は,7.1.2.1 e) 1) によって,吸着後の残, 2) 室温(20〜30 ℃)で振とう機を用いて,30分間振とうした後,直ちにろ紙を用いて,目皿付漏斗, によって吸引ろ過して,活性炭と溶液とを分離する。ろ過に用いるろ紙は,d) 1) によって,りん酸, 塩緩衝液(pH7)で濃度0.24 mg/Lに希釈したメチレンブルー溶液20 mLを吸引ろ過して,メチレ, ンブルーをあらかじめ吸着させておき,ろ紙への吸着によってメチレンブルー濃度の低下が起きな, 3) ろ液の一部を光路長10 mmの吸収セルにとり,分光光度計を用いてりん酸塩緩衝液(pH7)を対照, として波長665 nmの吸光度を測定し,検量線からメチレンブルー残留濃度を求める。, 4) 3) で求めたメチレンブルー残留濃度を用いて,メチレンブルー吸着量を,次の式(8)によって算出す, 5) 3) で求めたメチレンブルー溶液の残留濃度を横軸に,4) によって求めた試料単位質量当たりのメ, 6) 5) で求めた吸着等温線から,メチレンブルーの残留濃度が0.24 mg/Lのときの試料のメチレンブル, 次の式(9)から,メチレンブルー溶液の吸着量に換算し,メチレンブルー吸着性能とする。吸着性, メチレンブルー吸着性能の求め方の例 吸着等温線作成手順及びメチレンブルー吸着性能の求め方の, 図2から,メチレンブルーの残留濃度が0.24 mg/Lのときのメチレンブルー吸着量は210 mg/gであるの, a) 要旨 粒状試料に,1/n溶剤蒸気を含む空気を2 L/minの割合で通し,質量が一定となったときの試料, の増量から平衡吸着性能を求める。1/nは希釈割合のことで,nは溶剤飽和濃度の希釈倍数である。希, b) 試薬 吸着の対象となる溶剤(例1〜3参照)は,使用目的に応じて受渡当事者間で協定する。, 2) 吸着試験用U字管 図3に示すもの。試料の粒径が2 mm以下のものについては,U字管(B)を, d) 1/n溶剤蒸気を含む空気の調製 恒温槽の温度を25±0.5 ℃に調節する。溶剤を図4の溶剤蒸気発生, 瓶B1,B2に入れ,コックEは,H方向に流れるように設定しておく。計算量の乾燥空気の流量V1(L/min), を,コックK1を調節しながら流す。希釈用空気は,コックK2を調節して計算量の乾燥空気の流量V2, 25 ℃,1/10希釈割合のアセトン,シクロヘキサン及びトルエンについての計算例を,次に示す。, 乾燥空気をコックK1で調節して0.139 L/minを流量計F1に,コックK2で調節して1.80, L/minを流量計F2に流すと,1/10希釈割合の混合空気2.0 L/minが得られる。, 乾燥空気をコックK1で調節して0.174 L/minを流量計F1に,コックK2で調節して1.80, 乾燥空気をコックK1で調節して0.193 L/minを流量計F1に,コックK2で調節して1.80, 2) 試料5〜10 gをU字管に入れ1 mgの桁まではかる。試料はあらかじめ115±5 ℃の恒温乾燥器中で, 3) 25±0.5 ℃に調節した溶剤蒸気吸着性能試験装置に所定量の空気を流して,n倍希釈の溶剤混合空気, 4) U字管を溶剤蒸気吸着性能試験装置の規定の位置に取り付け,コックEをJ方向に流れるように切, り換え,U字管に溶剤蒸気混合空気を通じて溶剤を吸着させる。このとき流量の変動があれば調節, 5) 1時間以上経過した後,U字管を取り外し,乾いた紙又は布でよく拭い,直ちに質量をはかる。, 6) 再びU字管を溶剤蒸気吸着性能試験装置に取り付け,溶剤蒸気混合空気を30分間通じた後,U字, 7) 6) を繰り返してU字管の増量が5 mg以内になったとき吸着操作をやめ,試料の増量を求める。, 計算 溶剤蒸気の吸着性能は,次の式(12)によって算出し,小数点以下1桁に丸める。, a) 要旨 試料にカラメル試験液を加えて吸着させた後ろ過し,ろ液の吸光度及びカラメル試験液の吸光, 注記 カラメル脱色性能は,主に粉末試料に用いられ,粒状試料に適用されることはまれである。, 3) 水酸化ナトリウム溶液(200 g/L) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウムを用いて調製したもの。, 4) 水酸化ナトリウム溶液(100 g/L) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウムを用いて調製したもの。, 5) 色度標準液 JIS K 8517に規定する二クロム酸カリウムをめのう乳鉢で砕き,105±5 ℃に調節した, 恒温乾燥器中で3〜4時間乾燥し,デシケーター中で放冷した後,その0.310 gをはかりとり,水を, 加えて溶かし,全量フラスコ1 000 mLに移し入れ,水を標線まで加え色度標準液とする。この溶液, 6) カラメル原液 JIS K 8383に規定するスクロースをデシケーター中で24時間以上乾燥し,その60 g, をはかりとり,三角フラスコ500 mLに移し入れる。水240 mLを加えて室温(20〜30 ℃)でかき, 混ぜながら溶かし,硫酸(1+4)25 mLを全量ピペットで加え,80±1 ℃に調節した水浴中に入れ, る。三角フラスコ内の溶液をかき混ぜながら,80 ℃近くまで上昇させた後,更に30分間80±1 ℃, に保つ。水浴中から三角フラスコを取り出し,直ちに水酸化ナトリウム溶液(200 g/L)50 mLを全, 量ピペットで加え,直ちに沸騰水浴中に三角フラスコを入れ15分間加熱する。沸騰水浴中から取り, 出して,室温で一夜放置した後,pH計を用いて硫酸(1+10)又は水酸化ナトリウム溶液(100 g/L), を加えて,pHを7.0±0.1に調節する。全量フラスコ500 mLに移し入れ,水を標線まで加える。こ, 7) カラメル試験溶液 カラメル原液を水で体積比1:20に薄めて30分間放置した後,光度計を用いて, 波長430 nmの吸光度を測定する。カラメル試験溶液は,5) の色度標準液の吸光度に一致するよう, に,希釈割合を調製する。希釈割合が1:20〜1:25の範囲に入らない場合は使用してはならない。, 5) ろ紙 JIS P 3801に規定する5種Cのもので,直径110 mmのもの。, 1) 試料150 mgを1 mgの桁まではかりとり,共通すり合わせ三角フラスコ100 mLに移し入れ,カラ, メル試験溶液50 mLを全量ピペットで加える。試料は,あらかじめ115±5 ℃の恒温乾燥器中で3, 4) 初めのろ液約20 mLを捨て,その後のろ液について直ちに波長430 nmの吸光度を測定する。, 5) 別に,空試験としてカラメル試験溶液50 mLについて,2)〜4) の操作を行う。, e) 計算 カラメル脱色性能は,次の式(13)によって算出し,小数点以下1桁に丸める。, 2) ふるい JIS Z 8801-1に規定する金属製網ふるい。ふるいの枠の寸法がふるい面から上の内径200, 3) ふるい振とう機 タイラー形ふるい振とう機又はこれに準じるもので,打数が毎分130〜165回,回, 1) 試料を115±5 ℃の恒温乾燥器中で3時間乾燥し,デシケーター中で室温まで放冷した後,約100 g, 注記 添着炭のように乾燥できない試料については,乾燥操作を省略してもよい。添着炭とは,特, 定物質に対する吸着能を増すために,酸,塩基又は金属塩類を含浸した活性炭のことをいう。, 2) その試料の示す粒度範囲の下限の目開きに対応する目開きのふるいから,上限の目開きに対応する, 目開きのふるいまで,段階的に6〜7個のふるいを用いて,受皿に目開きの小さいふるいから順に積, み重ねる。この際,試料の粒度表示範囲が狭い場合には,適宜ふるいの数を減らし,粒度表示範囲, 3) 試料を最上部のふるい上に入れ,蓋をしてふるい振とう機に取り付け,10分間ふるい分ける。, 4) 各ふるい上及び受皿に残った試料の質量を0.1 gの桁まではかる。それぞれのふるい上及び受皿に残, った試料の質量の合計が,初めの試料の質量に対して2 %以上の増減がある場合は,再試験を行う。, 粒度Giとは,各ふるい(i番目)とその1段上のふるい(i+1番目)の目開きの範囲の粒度を示す。, 1) 表3のふるい分け試験表に,7.3 c) 2) で用いた各ふるいの目開きを記載する。, 2) 各ふるいの目開きに相当するふるい残留質量の欄に,ふるい上に残留した試料の質量を記載する。, 3) 各ふるい上に残留した試料の残留百分率及びふるい通過質量分率を,次の式によって求め,それぞ, 4) 計算された各ふるいの区間に対応する粒度の集合が頻度分布であり,ふるい通過質量分率の集合が, 5) 表3のふるい分け結果による頻度分布の表示方法の一例を表4,積算分布の表示方法の一例を表5, 粒度Giとは,各ふるい(i番目)とその1段上のふるい(i+1番目)の目開きの範囲の粒度を示, 各ふるいの粒度Giは,その1段上のふるいを通過し,対象のふるいに残留する割合を示すもので, a) 要旨 7.4によって求めた粒度分布から,有効径,均等係数及び平均粒径を算出する。, 試料をふるい分け,その10 %が通過したときのふるいの目開きM(mm)を有効径とする。また,, 試料の60 %が通過したときの目開きN(mm)を求め,N/Mを均等係数とする。均等係数が小さくな, 平均粒径は,50 %粒径(D50,メジアン径),質量平均粒径又は調和平均粒径のいずれかによって算, 1) 7.4の操作で求めたふるい通過質量分率の数値を用い,対数確率紙上に粒度累計線図を作成する。, 対数確率紙の横軸上にふるい通過質量分率(%)をとり,縦軸上にふるいの目開き(mm)をとる。, これにふるい分け試験によって得られたそれぞれの値に対応する交点を図上に求め,これらの点を, 2) 有効径は,粒度累計線図において,横軸の10 %の点の垂直線と粒度累計線との交点から,縦軸に水, 3) 均等係数は,粒度累計線図において,横軸の60 %の点の垂直線と粒度累計線図との交点から,縦軸, に水平線を引いて交点の示すふるいの目開き(mm)を求め,次の式(15)によって算出する。, 粒度累計線図において,横軸50 %の点の垂直線と粒度累計線図との交点から,縦軸に水, 粒度G1,G2,…G8とそれぞれの下網及び上網の目開きの平均r1,r2,…r8とから(表6, 参照),質量平均粒径を次の式(16)によって算出する。ただし,これは最下網及び最上網の, 例2と同様に,粒度G1,G2,…G8とそれぞれの下網及び上網の目開きの平均r1,r2,…, r8とから,調和平均粒径を次の式(17)によって算出する。ただし,これは最下網及び最上網, 注記 図5に示す粒度累計線図によれば,有効径は0.45 mmとなり,均等係数は0.78/0.45=1.7,, 平均粒径の例1:50 %粒径(D50)は0.70 mm,また,表6に示す平均粒径試験表の一例, から平均粒径の例2:質量平均粒径=0.78 mm,例3:調和平均粒径=0.68 mmとなる。, a) 要旨 試料を鋼球と共に入れた硬さ試験用皿を振とうした後ふるい分け,ふるい上に残った試料の質, 1) ふるい JIS Z 8801-1に規定する網ふるい。ふるいの枠の寸法がふるい面から上の内径200 mmのも, 2) 硬さ試験用皿 材質は,JIS H 3100に規定するC 2680 P又はC 2720 P(黄銅板)。一例を図6に示, 5) メスシリンダー JIS R 3505に規定するメスシリンダー200 mLのもの。, 1) 試料を7.3 c) の操作によって,粒度表示範囲の上限,下限に対応する目開きのふるい二つを用いて, 2) ふるい分けた試料をメスシリンダー200 mLの100 mLの標線まで軽くたたいて充塡する。この試料, 3) 直径12.7 mm及び直径9.5 mmの鋼球それぞれ15個と共に硬さ試験用皿に入れる。, 5) 粒度表示範囲の下限に対応するふるいの目開きの2段下のふるい及び受皿を用い,鋼球を除いた試, 例1 粒度表示範囲の下限に対応するふるいの目開きが500 μmの場合,2段下のふるいは355, 例2 粒度表示範囲の下限に対応するふるいの目開きが2.36 mmの場合,2段下のふるいは1.70, 6) 3分間振とうした後,ふるい上及び受皿に残った試料の質量をそれぞれ0.1 gの桁まではかりとる。, 試料の質量の合計が,初めにはかりとった質量に対し2 %以上の増減がある場合は再試験を行う。, a) 要旨 試料を空気中で一定の昇温速度で加熱し,試料の発火時の急激な温度上昇から発火点を求める。, 2) 発火点試験装置 材質は,JIS H 5120に規定する青銅鋳物2種(CAC402),又は黄銅鋳物2種, 1) 試料を115±5 ℃の恒温乾燥器中で3時間乾燥し,デシケーター中で室温まで放冷した後,約10 mL, 2) この試料を発火点試験装置の試料充塡容器に充塡する。この場合,熱電対の先端を試料充塡容器の, 3) 乾燥空気を500 mL/minの割合で通じ,ガスバーナーを用いて試験器本体を徐々に加熱する。, 4) 毎分約10 ℃の割合で温度が上昇するようにガスバーナーを調節し,温度上昇速度を記録する。, 1) 発火点に達すると温度は急激に上昇する。時間を横軸に,温度を縦軸にとり,時間と温度との関係, 2) 急上昇前の温度線の延長と急上昇後の温度線の延長との交点を発火点とし,発火点の表示は10 ℃, 粒径が小さく,通気によって試料が飛散するおそれがある場合には,試料の上部を石英ウール又, a) 要旨 粒状試料を,充塡密度測定容器に充塡し,ゴム板上でたたき,単位体積当たりの質量を求める。, 1) 試料を115±5 ℃の恒温乾燥器中で3時間乾燥し,デシケーター中で室温まで放冷した後,充塡密, 2) 試料の上面が一定の高さになるまでゴム板上で静かにたたき,更に1) とほぼ同量の試料を加えて, 3) この操作を繰り返し,容器の上端まで試料を充塡し,容器上部の筒を抜き取り,直定規を用いて盛, 4) 試料を充塡密度測定容器から取り出して,115±5 ℃に調節した恒温乾燥器中で3時間乾燥した後,, 5) 添着炭のように乾燥できない試料については,1) 及び4) の乾燥操作を省略してもよいが,省略し, a) 要旨 粒状試料を充塡密度測定装置を用いて,充塡密度測定容器に充塡し,単位体積当たりの質量を, 3) 充塡密度測定容器 JIS R 3505に規定するメスシリンダー100 mLのもの。, 1) あらかじめ金属バイブレータの勾配を変えたり,貯蔵漏斗とバイブレータとの間隔を変えたりする, ことなどによって,試料供給量を0.75〜1.0 mL/sになるように調節して,バイブレータの電源を切, 2) 試料を115±5 ℃の恒温乾燥器中で3時間乾燥し,デシケーター中で室温まで放冷した後,貯蔵漏, 3) バイブレータの電源を入れ,試料を充塡密度測定容器の100 mLの標線まで充塡する。, 5) 添着炭のように乾燥できない試料については,2) 及び4) の乾燥操作を省略してもよいが,省略し, 6) 試料の粒子が大きい場合は,充塡密度測定容器をメスシリンダー200 mLに変えてもよい。その場合, には,貯蔵漏斗,供給漏斗,金属バイブレータ及び試料の供給量を粒子の大きさに応じて大きくす, なお,メスシリンダー200 mLを使用した場合は,分析結果に“200 mL使用”と表記する。, a) 要旨 粒子径(50 %粒径)5 mm以上の粒状試料を,充塡密度測定容器に充塡し,単位体積当たりの, 2) 充塡密度測定容器 JIS R 3505に規定するメスシリンダーで,粒子径5〜7 mmの粒状試料はメスシ, リンダー1 000 mLを用い,粒子径7 mm以上の粒状試料はメスシリンダー2 000 mLを用いる。, 1) 試料を115±5 ℃の恒温乾燥器中で3時間乾燥し,デシケーター中で室温まで放冷した後,粒子径, に応じた充塡密度測定容器の標線まで充塡する。このとき,粒子径5〜7 mmの場合,連続的に手動, で供給量5〜10 mL/sになるように充塡し,粒子径7 mm以上の場合は20 mL/sになるように充塡す, 2) 試料を充塡密度測定容器から取り出し,115±5 ℃に調節した恒温乾燥器中で3時間乾燥した後,デ, 3) 添着炭のように乾燥できない試料については,1) 及び2) の乾燥操作を省略してもよいが,省略し, 2) 充塡密度測定容器 JIS R 3505に規定するメスシリンダー20 mL,25 mL,50 mL又は100 mLのも, 1) 試料15 gをあらかじめ115±5 ℃に調節した恒温乾燥器中で3時間乾燥した後,デシケーター中で, 2) 充塡密度測定容器に試料を入れ,バイブレータによって振動を与える。7.8.2の方法に準じて手動充, 1) 平形はかり瓶 JIS R 3503に規定する平形はかり瓶50×30 mmのもの。, 2) 試料約5 gを平形はかり瓶にとり,はかり瓶の底面になるべく均等な厚さに広げ,蓋をした後,10 mg, 3) 蓋を取り,はかり瓶及び蓋を115±5 ℃に調節した恒温乾燥器中で3時間乾燥する。, 1) 磁器るつぼ JIS R 1301に規定するA形,B形又はC形30 mLのもの。, 1) 試料1〜5 gをあらかじめ恒量にした磁器るつぼに1 mgの桁まではかりとる。試料はあらかじめ115, 2) 電気炉に入れ,初めは弱く加熱し,徐々に温度を上げて完全に灰化させた後,800〜900 ℃で1時間, 3) 強熱後,デシケーター中で放冷し,質量を1 mgの桁まではかり,残分を求める。, a) 要旨 pHは,活性炭の水懸濁液のpHのことをいい,試料に水を加えて煮沸し,冷却した後,pH計, 1) 試料を乾燥質量換算で,粉末試料の場合は1.0 g,粒状試料の場合は3.0 gをはかりとり,100〜200 mL, のビーカー,トールビーカー又は三角フラスコに移し入れる。活性炭は,乾燥すると性状(pH,塩, 化物など)が変化することがあるため,あらかじめ7.9によって乾燥減量を求め,次の式(23)によっ, 2) 1) の試料に水100 mLを加えて,静かに沸騰が続くように5分間加熱する。, 3) 室温まで冷却し,水を加えて100 mLとし,よくかき混ぜ,pH計を用いて懸濁液のpHを測定する。, pHの測定方法として,ろ紙を用いてろ過し,そのろ液のpHを測定する方法もあるが,その場合に, 塩化物は,試料の水抽出液の塩化物イオンを硝酸銀比濁法,イオンクロマトグラフ法又はイオン電極法, a) 要旨 試料の水抽出液に,硝酸銀溶液を加えて白濁させ,塩化物イオン標準液と比濁して塩化物を定, 1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する濃度60〜61 %のものを用いて調製する。, 2) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀を用いて調製したもの。この溶液は,褐色瓶, 3) 塩化物イオン標準液(Cl−:0.01 mg/mL) JIS K 8005に規定する容量分析用標準物質の塩化ナト, リウムをあらかじめ600 ℃で約1時間加熱し,デシケーター(乾燥剤としてJIS Z 0701に規定する, シリカゲルA形1種を使用)中で30〜60分間放冷した後,その1.648 gをはかりとり,水に溶かし, 全量フラスコ1 000 mLに移し入れ,水を標線まで加える。この溶液から10 mLを全量ピペットで, 3) ろ紙 JIS P 3801に規定する5種Cのもので,直径110 mmのもの。, 1) 試料を乾燥質量換算で,粉末試料の場合は約1 g,粒状試料の場合は約3 gを10 mgの桁まではかり, 4) 初めのろ液約20 mLを捨て,その後のろ液から適切な量(Cl−として10〜50 μg)を平底試験管にと, 6) 別に塩化物イオン標準液(Cl−:0.01 mg /mL)を数個の平底試験管に段階的にとり,5) の操作を行, 7) 5) 及び6) の溶液に,硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加えて混合し,2分間放置して白濁させ,試料, 液及び標準液の白濁を目視によって比較し,試料液と同じ白濁を生じた塩化物イオン標準液(Cl−:, 0.000 01: 塩化物イオン標準液(Cl−:0.01 mg /mL)1 mL中の塩化, a) 要旨 試料の水抽出液中の塩化物イオンをイオンクロマトグラフ法によって定量し,塩化物の含量を, 注記1 定量範囲は,0.1〜25 mgCl−/Lで,装置及び測定条件によって異なる。, 2) 溶離液 溶離液は,装置の種類及び分離カラムに充塡した陰イオン交換体の種類によって異なる。, 溶離液を使用する場合は,分離状態を確認し,分離状態が良好な場合はその溶離液を用い,分離状, 態が良くない場合は溶離液の種類及び濃度を変える。溶離液の調製方法の例を,次に示す。, 例1 炭酸水素ナトリウム溶液(4 mmol/L)+炭酸ナトリウム溶液(4 mmol/L), JIS K 8622に規定する炭酸水素ナトリウム0.336 gとJIS K 8625に規定する炭酸ナトリ, 例2 炭酸水素ナトリウム溶液(1.7 mmol/L)+炭酸ナトリウム溶液(1.8 mmol/L), JIS K 8622に規定する炭酸水素ナトリウム0.143 gとJIS K 8625に規定する炭酸ナトリ, 例3 グルコン酸カリウム溶液(1.3 mmol/L)+四ほう酸ナトリウム溶液(1.3 mmol/L)+ほう, 酸溶液(30 mmol/L)+アセトニトリル溶液(100 g/L)+グリセリン溶液(5 g/L), グルコン酸カリウム0.31 g,JIS K 8866に規定する四ほう酸ナトリウム十水和物0.50 g,, JIS K 8863に規定するほう酸1.86 g,JIS K 8032に規定するアセトニトリル100 g及びJIS, K 8295に規定するグリセリン4 mLを全量ピペットでとり,水に溶かして1 000mLとする。, 例4 陰イオン混合標準液の一定量をシリンジでイオンクロマトグラフの分離カラムに注入し,, 溶離液を一定の流量(例えば,1〜2 mL/min)で流してクロマトグラムを求め,それぞれの, 陰イオンを分離(分離度1.3程度)できるものを用いる。陰イオン混合標準液の調製は,, 陰イオン混合標準液(Cl−:0.01 mg/mL,NO2−:0.01 mg/mL,PO43−:0.01 mg/mL,Br −:, 0.01 mg/mL,NO3−:0.01 mg/mL,SO42−:0.01 mg/mL) 塩化物イオン標準液(Cl−:0.1, mg/mL),亜硝酸イオン標準液(NO2−:0.1 mg/mL),りん酸イオン標準液(PO43−:0.1 mg/mL),, 臭化物イオン標準液(Br−:0.1 mg/mL),硝酸イオン標準液(NO3−:0.1 mg/mL)及び硫酸, イオン標準液(SO42−:0.1 mg/mL)それぞれ50 mLを全量ピペットで全量フラスコ500 mL, 3) 再生液 装置の種類及びサプレッサーの種類によって再生液が異なる。再生液を使用する場合は,, 分離カラムとサプレッサーとを組み合わせて,再生液の性能をb) 2) によって確認する。再生液の, 性能が良好な場合は,その再生液を用い,性能が良くない場合は,再生液の濃度を変える。再生液, 水1 000 mLをビーカーにはかりとり,JIS K 8951に規定する硫酸30 mLをかき混ぜなが, ら徐々に加え放冷する。この溶液(硫酸0.5 mol/L)33 mLに水を加えて1 000 mLとする。, 4) 塩化物イオン標準液(Cl−:10 mg/mL) JIS K 8005に規定する容量分析用標準物質の塩化ナトリ, ウムをあらかじめ600 ℃で約1時間加熱し,デシケーター(乾燥剤としてJIS Z 0701に規定するシ, リカゲルA形1種を使用)中で30〜60分間放冷した後,その1.648 gをはかりとり,水に溶かして, 5) 塩化物イオン標準液(Cl−:1 mg/mL) 塩化物イオン標準液(Cl−:10 mg/mL)10 mLを全量ピペ, 6) 塩化物イオン標準液(Cl−:0.1 mg/mL) 塩化物イオン標準液(Cl−:1 mg/mL)10 mLを全量ピペ, 2) イオンクロマトグラフ 次に示す条件を満たすもので,塩化物イオン,亜硝酸イオン,りん酸イオ, 2.1) 分離カラム ステンレス鋼製又は四ふっ化エチレン樹脂製のものに,陰イオン交換体(表層皮膜, 2.2) サプレッサー イオン交換膜を用いるもの,イオン交換カラムを用いるもの,イオン交換樹脂を, 用いるものなどがある。ただし,サプレッサーを使用しない装置では省略することができる。, 2.3) 検出器 電気伝導度検出器,紫外吸収検出器又はそれと同等以上の能力をもつもの。, 1) イオンクロマトグラフ装置を作動できる状態にし,分離カラムに溶離液を一定の流量(例えば,1, 〜2 mL/min)で流し,サプレッサーには再生液を一定の流量で流しておく。再生液が必要なサプレ, 2) シリンジを用いて,7.12.2 d) 1)〜4) の操作で得られたろ液の一定量(50〜200 μLの適切量)をイオ, ンクロマトグラフに注入し,一定の流量(例えば,1〜2 mL/min)の溶離液で溶離し,クロマトグラ, ムを記録する。塩化物イオンの濃度がCl−:25 mg/L以上の試料を試験する場合は,水でCl−:25 mg/L, 3) クロマトグラム上の塩化物イオンに相当するピークについて,ピーク高さ又はピーク面積を測定す, 4) 空試験として,水について7.12.2 d) 1)〜4) の操作を行って得られたろ液を用いて,クロマトグラム, 1) 塩化物イオン標準液(Cl−:0.1 mg/mL)0.1〜25 mLを段階的に全量フラスコ100 mLにとり,水を, 標線まで加える。d) 1)〜3) の操作を行い,それぞれの塩化物イオンに相当するピーク高さ又はピー, 2) 空試験として,水について7.12.2 d) 1)〜4) の操作を行い,それぞれの塩化物イオンに相当するピー, ク高さ又はピーク面積を補正した後,塩化物イオンの量とピーク高さ又はピーク面積との関係線を, 注記3 塩化物イオンの濃度がCl−:1 mg/Lのとき,亜硝酸イオンはNO2−:200 mg/L以下ならば, a) 要旨 試料の水抽出液に酢酸塩緩衝液(pH5)を加え,pHを約5に調節し,塩化物イオン電極を指示, 1) 酢酸塩緩衝液(pH5) JIS K 8548に規定する硝酸カリウム100 gとJIS K 8355に規定する酢酸50, mLとを全量ピペットで水500 mLに加えて溶かし,これに水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)(JIS K, 8576に規定する水酸化ナトリウムを用いて調製する。)を加えて,pH計を用いてpHを5に調節し,, 2) 塩化物イオン標準液(Cl−:1 000 mg/L) JIS K 8005に規定する容量分析用標準物質の塩化ナトリ, 3) 塩化物イオン標準液(Cl−:100 mg/L) 塩化物イオン標準液(Cl−:1 000 mg/L)20 mLを全量ピ, 4) 塩化物イオン標準液(Cl−:10 mg/L) 塩化物イオン標準液(Cl−:100 mg/L)20 mLを全量ピペッ, トで全量フラスコ200 mLにとり,水を標線まで加える。この溶液は,使用時に調製する。, 5) 塩化物イオン標準液(Cl−:5 mg/L) 塩化物イオン標準液(Cl−:100 mg/L)10 mLを全量ピペッ, 1) 電位差計 最小目盛1 mVの高入力抵抗電位差計(例えば,デジタル式pH−mV計,拡大スパン付, 3) 参照電極 二重液絡形又は塩橋参照電極(ダブルジャンクションのスリーブ形参照電極又はセラミ, 7) ろ紙 JIS P 3801に規定する5種Cのもので,直径110 mmのもの。, 1) 塩化物イオン標準液(Cl−:5 mg/L)100 mLを全量ピペットでビーカー200 mLにとり,酢酸塩緩衝, 注記3 酢酸塩緩衝液(pH5)は,測定時においてpHを約5に調節し,イオン強度を一定にする, 2) 指示電極及び参照電極を溶液に浸し,マグネチックスターラーで泡が電極に触れない程度に強くか, き混ぜる。マグネチックスターラーを長時間使用すると,発熱して液温に変化を与えることがある, 指示電極は,塩化物イオン標準液(Cl−:5 mg/L)に浸し,指示値が安定してから電位を測定する。, 指示電極の感応膜にきずがつくと,検量線の勾配(電位勾配)が小さくなり,応答速度も遅くなる, ので注意する。また,指示電極の感応膜が汚れると,応答速度が遅くなるのでエタノール(95)を, 使用する参照電極の内筒液には塩化カリウム溶液(3 mol/L〜飽和溶液)(JIS K 8121に規定する, 塩化カリウムを用いて調製する。),外筒液には硝酸カリウム溶液(100 g/L)(JIS K 8548に規定す, る硝酸カリウムを用いて調製する。)を用いる。塩化カリウム溶液は,液温の低下で塩化カリウムの, 結晶が析出し,固着して電気抵抗が大きくなることがある。この場合,電位差計の指示が不安定に, なるので注意する。また,外筒液に内筒液が混入してくるので,外筒液は定期的に取り替える必要, 3) 液温をはかり,電位差計で電位を測定する。塩化物イオン電極の応答時間は液温10〜30 ℃の場合,, 4) 塩化物イオン標準液(Cl−:10 mg/L),塩化物イオン標準液(Cl−:100 mg/L)及び塩化物イオン標, 準液(Cl−:1 000 mg/L)それぞれ100 mLを全量ピペットでビーカー200 mLにとり,酢酸塩緩衝液, (pH5)10 mLを全量ピペットで加え,液温を3) の液温±1 ℃に調節し,2) 及び3) によって電位, 5) 片対数紙の対数軸に塩化物イオンの濃度をとり,均等軸に電位をとってその関係線を作成し,検量, 線とする。塩化物イオン標準液(Cl−:10 mg/L)と塩化物イオン標準液(Cl−:1 000 mg/L)との電, 位差は,液温が25 ℃の場合110〜120 mVの範囲に入り,塩化物イオンの濃度Cl−:5〜1 000 mg/L, 1) 7.12.2 d) 1)〜4) の操作で得られたろ液の全量をビーカー200 mLにとり,酢酸塩緩衝液(pH5)10 mL, を全量ピペットで加え,液温をd) 3) の液温±1 ℃に調節する。試料が酸性の場合には,水酸化ナ, トリウム溶液(40 g/L)(JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム4 gを水に溶かして100 mLとす, る。)で,アルカリ性の場合には,酢酸(1+10)(JIS K 8355に規定する酢酸を用いて調製する。), であらかじめpHを5に調節する。また,試料に硫化物イオンが含まれている場合には,あらかじ, め酢酸亜鉛溶液(100 g/L)(JIS K 8356に規定する酢酸亜鉛二水和物12 gを水に溶かして100 mL, とする。)を加え,硫化物イオンを固定してろ紙を用いてろ過し,ろ液のpHを約5に調節する。, 2) d) 2) 及び3) の操作を行い検量線から塩化物イオンの濃度を求め,試料中の塩化物イオンの濃度を, 注記4 イオン濃度計を使用する場合は,塩化物イオン標準液(Cl−:10 mg/L)及び塩化物イオ, ン標準液(Cl−:1 000 mg/L)を用い,d) 2) 及び3) の操作を行い,イオン濃度計の指示, 値をCl−:10 mg/LとCl−:1 000 mg/Lとになるように調節する。さらに,塩化物イオン, 標準液(Cl−:5 mg/L)及び塩化物イオン標準液(Cl−:100 mg/L)を用いて,イオン濃, 注記6 イオン電極による電位差滴定法 試料の水抽出液100 mLを全量ピペットでビーカーに, とり,pHを7に調節し,塩化物イオン電極又は銀イオン電極を用い,d) 2) 及び3) の操, 作によって電位を測定しながら10〜100 mmol/L硝酸銀溶液で滴定し,滴定曲線を作図し, ンの順になる。それぞれの変曲点から終点を求め,各イオン濃度を求める。10 mmol/L, 硝酸銀溶液1 mLは,I−1.269 mg,Br−0.799 mg及びCl−0.354 5 mgに相当する。, 計算 検量線から塩化物イオン濃度(Cl−:mg/L)を求め,7.12.3 f) によって塩化物(質量分率%)を, 鉄は,塩酸(1+4)で抽出し,その抽出液中の鉄をフェナントロリン吸光光度法,フレーム原子吸光分, 析法,又は誘導結合プラズマ発光分光分析法(ICP発光分光分析法)のいずれかによって定量して求める。, a) 要旨 試料に塩酸及び水を加えて煮沸し,ろ過した後,ろ液に塩化ヒドロキシルアンモニウムを加え, て鉄を還元する。1,10-フェナントロリン溶液を加えた後,酢酸アンモニウムを加えて発色させ,その, 3) 塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/L) JIS K 8201に規定する塩化ヒドロキシルアンモニ, 4) 1,10-フェナントロリン溶液(1 g/L) 1,10-フェナントロリン溶液の調製は,次のうちいずれかによ, 4.1) JIS K 8202に規定する塩化1,10-フェナントロリニウム一水和物1.3 gを水に溶かして1 000 mLに, 4.2) JIS K 8789に規定する1,10-フェナントロリン一水和物1.1 gをJIS K 8102に規定するエタノール, 5) 酢酸アンモニウム溶液(500 g/L) JIS K 8359に規定する酢酸アンモニウムを用いて調製したもの。, 6.1) 鉄(99.5 %以上)1.00 gを塩酸(1+1)30 mL中に入れ,加熱し,溶かす。放冷した後,全量フラ, 6.2) JIS K 8979に規定する硫酸アンモニウム鉄(II)六水和物7.02 gを塩酸(1+1)20 mLと適量の水, 6.3) トレーサビリティが確保された標準液(JCSSマーク付き標準液)を使用してもよい。, 7) 鉄標準液(Fe:0.01 mg/mL) 鉄標準原液(Fe:1 mg/mL)10 mLを全量ピペットで全量フラスコ1 000, 1) 試料は,粉末の場合は1 g,粒状の場合は3 gを10 mgの桁まではかりとり,三角フラスコ200 mL, に移す。試料はあらかじめ115±5 ℃の恒温乾燥器中で3時間乾燥し,デシケーター中で室温まで, 2) 塩酸(1+4)100 mLを加え,静かに沸騰が続くように約10分間加熱する。, 3) 冷却後,水を加えて100 mLとし,ろ紙を用いてろ過する。初めのろ液約20 mLを捨て,その後の, 4) ろ液の適量(鉄として5〜100 μgを含む。)を全量フラスコ25 mLに分取し,塩酸(1+4)で10 mL, 5) この溶液に,塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/L)3滴を加え,振り混ぜる。, 6) さらに,1,10-フェナントロリン溶液(1 g/L)5 mLを加え,振り混ぜ,次に酢酸アンモニウム溶液, (500 g/L)5 mLを加え,振り混ぜる。溶液は,規定の順序どおりに加える。室温まで冷却し,水, を標線まで加える。約20分間放置し溶液を発色させる。溶液が発色したときのpHは,約4〜5に, 8) 空試験として,塩酸(1+4)10 mLを全量ピペットで全量フラスコ25 mLにとり,この操作の5)〜, e) 検量線の作成 鉄標準液(Fe:0.01 mg/mL)の0.5〜10 mLを段階的にとり,全量フラスコ25 mLに入, れ,塩酸(1+4)で10 mLにする。d) 5)〜8) の操作を行い,鉄の量と吸光度との関係線を作成し,検, a) 要旨 試料の抽出液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,鉄による原子吸光を波長248.3 nmで測, 1) 鉄標準液(Fe:0.01 mg/mL) 7.13.2 b) 7) によるもの。, 1) 7.13.2 d) 1)〜3) の操作によって得られたろ液を,JIS K 0121の8.

テレワーク 子供の声 マイク 22, Bluestacks ポケモンgo 認証できませんでした 7, ハイキュー 星海 最高到達点 21, 女性にモテ る Suv 18, マッサージ クレーム 返金 4, 渡辺 ミキ まゆみ 6, ゴーリキー 進化 ダイヤモンド 6, 上司 無能 ストレス 16, Zoom 代理店 比較 11, 千 ヶ 滝 グリーンホテル 4, デュエルオブレジェンド 神 条件 23, ロシア 少女誘拐 ビクトール 30, 先生 映画 白坂奈々 6, 狂三 フィギュア アルター 4, クロノトリガー 死の山 落ちる 9, Remote View マニュアル 5, 神奈川県 花火 コロナ 7, 校閲ガール 動画 1話 Pandora 9, かっこいい 異名 スポーツ 55, フジマック スチコン 使い方 13, リーガル 意味 靴 6, 職場 好きな人 苦しい 22, 小林 なんj Wbc 6, Fake ギルガメッシュ 死亡 18,